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        影響火焰原子吸收分光光庫計靈敏度的7個因素

        點擊次數:1168 發布時間:2020-04-08

        當測定微量元素時,提高測量靈敏度、降低榆出限是分析者首先需要考慮的問題; 當測量高濃度樣品時,困響應值過高又需要適當調低測量靈敏度。靈敏度是檢驗一臺儀器性能重要指標。原子吸收法測定樣品時,要求靈敏度適當,靈敏度過高或過低都會給分析工作帶來不便。

        1 燈電流

        火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈 , 空心陰極燈操作參數只有一個燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強度。在一定范圍內增大燈電流可以增大輻射強度 , 同時燈穩定性和信噪比也增大, 但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大, 會導致燈本身發生自蝕現象而縮短燈使用壽命 ; 會放電不正常 , 使燈輻射強度不穩定。

        相反, 在一定范圍內降低燈電流可以降低輻射強度 , 儀器靈敏度提高 , 但燈穩定性和信噪比下降。如果燈電流過低 , 又會使燈輻射強度減弱 , 導致穩定性和信噪比嚴重下降以至不能使用。因此, 在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時, 則使用較大燈電流, 以獲得較好穩定性 ; 如被測樣濃度低時, 則在保證穩定性滿足要求的前提下, 使用較低的燈電流, 以獲得較好的靈敏度。

        2 霧化器

        霧化器作用是將試液霧化。其性能對測定靈敏度、 精密度和化學干擾等產生顯著影響。霧化器噴霧越穩定 , 霧滴越微小均勻 , 霧化效率也就越高 , 相應靈敏度越高 ,精密度越好 , 化學干擾越小。霧化器調節目前都是通過人工調節撞擊球和毛細管之間相對位置來實現。檢測人員應將霧化器調節到霧滴細小而均勻 ,是霧滴在撞擊球周圍均勻分布 , 如果實在實現不了 , 霧滴以撞擊球為中心對稱分布也可以。

        3 提升量

        提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩定。每個廠家儀器提升量范圍各不相同 , 各自有一定變化范圍。

        增大提升量辦法有:

        (1)增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大。

        (2) 縮短進樣管長度??s短進樣管長度使管阻力減小 , 使試液流量增大。相反 , 如想降低提升量 , 則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。

        4 分析線

        每種元素的分析線有很多條 , 通常共振線靈敏度zui高 , 經常被用來作為分析線 , 但測量較高濃度樣品時 , 就要選擇此靈敏線。例如測鈉用λ= 589.0nm作為分析線 , 較高濃度時使用λ= 330.0nm 作為分析線。

        5 燃燒器位置

        調節燃燒器高度和前后位置 , 使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度大火焰區 , 此時靈敏度zui高 , 穩定性。若不需要高靈敏度時 , 如測定高濃度試液時 , 可通過旋轉燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測。

        6 火焰

        火焰類型和狀態對靈敏度高低起著重要作用 ,應根據被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣2氫火焰、 空氣2乙炔火焰、 一氧化氮2乙炔火焰??諝?氫火焰的火焰溫度較低 , 用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、 硒等 ; 空氣2乙炔火焰屬于中溫火焰 , 用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、 鈣、 銅、 鋅、 鉛、 錳等 ; 一氧化氮2乙炔火焰屬于高溫火焰 , 用于測定火焰中難于離解的元素如釩、 鋁等。

        火焰按狀態分有貧焰、 化學計量焰、 富焰。

        貧焰:是指使用過量氧化劑時的火焰 , 由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量 , 這種火焰溫度較低 , 又由于氧化劑充分 , 燃燒完全 , 火焰具有氧化性氣氛 , 所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定。

        化學計量焰:是按化學計量關系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰 , 它具有溫度高、 干擾少、穩定、背景低等特點 , 除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素 , 大多數常見元素常用這種火焰。

        富焰:是使用過量燃料的火焰 ,由于燃燒不完全 , 火焰具有較強的還原氣氛 , 所以 ,這種火焰具有還原性 , 適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鉬、 稀土元素等。

        7 狹縫

        在燈電流、 負高壓等條件一定的情況下 , 狹縫越小靈敏度越高 , 但采用多大的狹縫應根據被測元素的特性去確定。當被測元素無鄰近干擾線時 , 如鉀、銷等 , 可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近干擾線時 , 如鈣、 鐵、 鎂等 , 可采用較小的狹縫。

        上述影響靈敏度的幾個因素是對立統一的。在具體的檢測工作中 , 檢測人員應將幾個因素統籌考慮 , 根據儀器和被測樣的情況去調節幾個因素以達到的工作狀態。

        靈敏度降低多數是這“七大原因”造成的!

        1.選擇的個測量條件不佳時

        (1)燃燒條件不理想 :燃氣和助燃氣的流量與比例不適當, 應參照儀器說明書給定的數據加以修正 。

        (2)燃燒器的觀測高度不合適:觀測點太低, 所在之處的元素尚未完全原子化; 觀測點太高,所在之處的元素已被燃燒的氣流沖稀這兩種情況都會導致測量靈敏度降低 ?;鹧娴闹虚g薄層區焰溫zui高,樣品原子化比較完全,基態原子蒸氣的濃度zui高, 因而響應靈敏。不同元素在火焰中原子化時、 原子蒸氣的濃度分布是不同的,因此測定不同的元素,觀測高度也不同,應根據儀器提供的觀測高度進行檢查和優選。

        (3)空心陰極燈的燈電流過大: 應在保持光源有足夠強度、并有穩定發射強度的條件下,盡量減小燈電流。若空心陰極燈老化,靈敏度下降,應更換新燈 。

        (4)波長位置不準確: 儀器的標稱波長與實際波長通常會有誤差, 設定波長時要準確調節,調節方法是將儀器開關打到發射測量檔、點燃光源燈,待發射強度穩定后,在選定的測量波長附近來回微調,至發射強度大,則為該測量波長的準確位置,然后加以固定。在測量過程中,由于溫度的變化,波長位置可能還會有所偏移,因此,測定一段時間后要重新檢查與核。對

        (5)光譜通帶選擇不當: 光譜通帶越小,則靈敏度越高,若選擇太寬的光譜通帶,則靈敏度明顯降低光譜線復雜的元素, 如M、C0、Fe、l Vin、Cr尤為顯著,可參照儀器說明書選擇較小的光譜通帶。

        2.噴霧器受到污染時

        在燃燒器縫口有鹽類積淀,使魚尾形火焰變成了不規則的鋸齒形火焰,這不僅使測量光程縮短,而且使試液提升量減小和霧化效率降低,從而減少了進人火焰中的試樣量,使靈敏度下降。應卸下燃燒頭,用刀片刮去積淀的鹽塊,依次用稀鹽酸和蒸餾水徹底清洗。

        3.燃燒器偏離了光軸的位置時

        測量光束不能全部平行地通過火焰的中心,使有效的測量光程減小,靈敏度降低??砂凑諆x器說明書的要求對燃燒器進行左右角度以及前、后 、 上、下的位置調整,使燃燒器的燃燒縫口與空心陰極燈平行,并使之正好位于光乘的下方(用白紙卡片檢查光斑)

        4.毛細管內出現氣泡時

        溶液的吸噴是靠空氣流動所產生的負壓來實現的,試液中有空氣, 或者毛細管連接處漏氣,均可導致空氣泡進人毛細管,從而妨礙試液的提升。應卸下毛細管并排出氣泡。

        5.廢液排泄不暢時

        廢液停留在霧化室內會妨礙試液 提升和霧化,致使靈敏度下降。應檢查排廢液的管路是否阻塞.若管路阻塞應予以疏通,使廢液排泄通暢。

        6.標準溶液和樣品配制有誤時

        可用環境標準水樣 檢查、核對,若樣品配制有誤,應重新配制。

        7.試樣中共存物質有化學干擾時

        共存物質的化學干擾可加人釋放劑予以消除。

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